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        真空離心濃縮儀進階干貨:解析蒸發時樣品溫度的變化

        在制藥,化工技術,生物技術產業的眾多應用中,溶劑的去除步驟必不可少。對于這些應用中種類多變的樣品格式和溶劑,沒有任何一項單一的溶劑去除技術可以提供通用的解決方案。

        真空離心濃縮儀配備的附件有真空泵、冷阱和加熱技術等,其不僅增強了蒸發性能,同時還提高了樣品的完整性。新一代高功率冷阱的發展更提供了理想的溶劑回收,從而減少蒸發和濃縮過程中對環境的影響。

        由于不同樣品對溫度的敏感性不同,因此,在濃縮過程中,如何控制溫度敏感型樣品的濃縮溫度,以保證濃縮后樣品的活性,就成了使用者十分關心的問題。以下將從熱量與樣品溫度的關系及對于易失活樣品干燥中應注意的幾個方面來解答。


        熱量與樣品溫度

        溶劑去除系統通過輸入熱能引發溶劑蒸發,其中包括多種加熱機制,如電加熱塊、加熱燈和低溫蒸汽。熱量和樣品溫度雖然是相關聯的,但卻是不同的,且二者間的區別也很重要。熱量是指以焦耳(Joules)為計量單位的熱能,而溫度是熱能的水平,如通常所說的一個物體的冷熱度。熱敏感樣品通常指的是對溫度敏感的樣品,溫度維持在敏感溫度以內的條件下,大多數樣品可以被加熱并不會造成熱降解。在系統中利用真空降低溶劑沸點,液體汽化在一個較低的溫度發生,對于樣品來說很安全。

        熱量和溫度之間的關系可以由公式體現:

        Q = mcΔT

        Q指的是增加的熱能

        m指的是物體的質量

        c指的是被加熱物體的比熱容

        ΔT指的是溫度的變化。

        ΔT與增加的熱能之間的關系表示:

        ΔT = Q/mc

        當所有其他參數保持不變時,這個等式是成立的。然而,在相位發生變化時,改變物質狀態需要能量,增加的熱能不會升高溫度,例如從液態到氣態的轉變。因此,在真正的蒸發系統(不伴有沸騰)中,樣品處于系統控制的溫度。 樣品處于液態并沸騰時,樣品達到液態的沸點溫度。例如:水常壓下的沸點為100℃,當在8mbar的條件下時沸點為4℃(如下圖黃色線條所示),即溶劑和溶質此時的溫度就是4℃。

        在這種狀態下,加熱系統至一定的高溫,而樣品不會達到這個溫度,直到所有的溶劑被完全去除。

         

        只有當所有溶劑被去除時,樣品才會緩慢升溫至系統溫度。因此正確的溫度控制和監控變得很重要。通常樣品容器的溫控起到一定的保護作用,因為保存在其中的樣品溫度始終不會超過樣品容器的溫度,Genevac EZ-2 4.0 溶劑蒸發工作站中,內置sample shield紅外探溫器,以非直接接觸樣品的形式來進行溫度測量和控制,防止樣品過熱。

         

        2Genevac溶劑蒸發工作站溫度控制示意圖


        熱量輸入=干燥時間

        在溶劑蒸發時,既然加熱溫度與樣品溫度無關,那么它的作用是什么?如圖所示,在同一溶劑下的蒸發,加熱溫度越高,蒸發速率越快。

         

        易失活樣品干燥更應該關注什么?

        樣品的過度干燥

        是加熱溫度會引起樣品分解嗎?


        通過上面的解釋可以發現,蒸發過程中樣品的溫度并不會隨著腔體加熱溫度的變化而變化,而是由真空度和溶劑沸點所決定。更重要的是如何避免溶劑完全蒸干后的過度干燥。

        腔體內加入壓縮機創造低溫環境可行嗎?

        在蒸發階段開啟壓縮機,這明顯不符合蒸發是個吸熱的過程需要補充熱量的原理,這將會導致蒸發無法進行。在最后階段開啟壓縮機呢?如何判斷干燥終點又將是個挑戰,即便最后交給你的樣品是低溫狀態,你也無法監控整個過程。這時一臺可自動判斷干燥終點的儀器是非常必要的。


        樣品升華造成的損失

        影響樣品干燥的因素當然不止這一個,大多數樣品可以在適當條件下揮發。一般來說,越小的分子越容易揮發,至少對于有機分子來說,這一點是毋庸置疑的。當一份樣品擁有低分子量(低于300)且或具有高揮發性,例如,帶一些側鏈基團的直鏈有機分子,那么一些樣品在蒸發過程中可能會通過升華而丟失。這時一款具有良好的真空控制的濃縮儀可以防止這種情況的升華,而不是從幾秒鐘的時間內從大氣壓直接降至8mbar甚至更低。

         

        3Genevac溶劑蒸發工作站程序運行中壓力的變化


        總結

        由以上分析可見,在蒸發過程中,樣品的溫度與真空度有關,而與腔體加熱溫度無關,在溶劑未去除之前均保持在較低的溫度下蒸發。反而更需要關注的,一是通過自動終點的判斷來避免過度干燥帶來的樣品失活;二是利用可控制的真空度下降,防止高揮發性樣品通過升華而損失樣品。

        Genevac EZ-2 4.0綜合以上濃縮要點,樣品過熱溫度控制、自動干燥終點判斷及內置可控的真空控制程序,為您的樣品干燥保駕護航。


        Genevac EZ-2 4.0溶劑蒸發工作站

        英國Genevac公司成立于1990年,隸屬SP Scientific旗下,一直專注于研究和生產各種離心蒸發濃縮設備,其產品廣泛的應用于生命科學、制藥、化學、分析等領域。

         



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